Metodo di prova del contenuto di rame di tungsteno
Metodo di prova del contenuto di rame di tungsteno
Sciogliere l'acido solforico e il solfato di ammonio, aggiungere una soluzione di ioduro di potassio nel mezzo debole e quindi ridurre Cu2 + a Cu + equivalente di precipitazione di iodio.
La soluzione amido come indicatore, il contenuto di rame è stato misurato dal volume della soluzione standard di titolazione tiosolfato di sodio. Questo metodo è applicabile alla determinazione del contenuto di rame nell'intervallo: dal 15 al 45%.
Metodo di prova del contenuto di tungsteno di rame
Preparazione del reagente
1, acido solforico (p1.84g / ml)
2, solfato di ammonio, solido
3, acido acetico (36%)
4, soluzione di fluoruro di sodio (20g / L)
5, soluzione di idrossido di ammonio (1 + 1)
6, soluzione di ioduro di potassio (200g / L)
7, soluzione tiocianato di ammonio (200g / L)
8, preparazione di soluzione standard di tiosolfato di sodio e calibrazione di 0,025 moli
8.1 Preparazione
Pesare 6,2 g di sodio raffreddato acqua bollita solubile, 0,2 g di carbonato sodico anidro, disciolto in acqua bollita e raffreddata diluita a 1000 ml, scuotere.
8.2 Calibrazione
Incorporare con precisione 0,0500 g di rame (99,95%) in bicchiere triangolare da 250 ml, aggiungere 10 ml di acido nitrico (1 + 1) riscaldato per dissolvere, ossidi di azoto divisibili, evaporare fino a quasi secchezza, raffreddare, aggiungere circa 20 ml di acqua.
Soluzione standard di qualità del sodio tiosolfato di rame considerevole secondo l'equazione (1):
C = m / v (1)
La formula di calcolo sopra riportata:
C - soluzione abbastanza standard di rame tiosolfato di sodio, g / ml;
M --- massa di rame pesata, g;
V --- soluzione di calibrazione standard di tiosolfato di sodio, ml.
9, soluzione amido (5g / L)
Passi di analisi
1. Campione
Tabella 1. Pesare il campione in triplice quantità, al 0,0001g più vicino.
Tabella 1 Volume del campione
Contenuto di rame (%) | Volume del campione (%) |
15.00~30.00 |
0.2000 |
>30.00~45.00 |
0.1000 |
2. Test
2.1 The sample was placed in 250ml triangular cup, add 5ml of sulfuric acid, 3g ammonium sulfate, no neck cover small funnel, dissolved by heating and then cooled to 50 ~ 80 ℃, add water about 10ml, shake to dissolve the viscous colloid.
2.2 Plus 10ml of sodium fluoride solution with ammonium hydroxide solution and to the copper ammine ions appear blue, and then dropping acid to copper ammonia complex ion disappearance of the blue and excess 3ml, water cooled to room temperature.
2.3 Adding 10ml of potassium iodide solution with sodium thiosulfate solution immediately drops to the standard blue color disappears as the end point.
3. Analyze Results
Percentage of copper in accordance with formula (2):
Cu (%) = (c * v) / mx100% (2)
C --- thiosulfate standard solution of copper equivalent quality, g / ml;
V --- Consumed sodium thiosulfate standard solution, ml;
m --- Sample, g.
4. Allow Poor
The difference between the test results should not exceed allowable difference listed in Table 2
Table 2 Allow Poor
Copper Content (%) | Allow Poor (%) |
15.00~30.00 |
0.20 |
>30.00~45.00 |
0.30 |
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