Prueba de punto de fusión de cobre de tungsteno
Fusión del estado sólido-líquido orgánico sólido a presión atmosférica para alcanzar la temperatura de equilibrio, los compuestos orgánicos sólidos puros generalmente tienen un cambio de punto de fusión fijo entre los estados sólido y líquido, es muy agudo, desde el comienzo de la fusión hasta la penetración total (llamado rango de fusión) La temperatura no excede de 0.5-1 ℃.
Procedimiento de prueba de fusión de cobre de tungsteno
1. Preparación de los tubos de punto de fusión
El diámetro capilar es generalmente 1-2 mm, 50-70 mm de largo. Cerrado en un extremo por calor capilar a baja temperatura hasta que el extremo cerrado para el diámetro interior del capilar con dos líneas delgadas se entrecruzan o no capilaridad. 2, muestra cargada
Tome una pequeña cantidad de muestra se coloca en una placa limpia en polvo. Inserte un extremo de las aberturas capilares de polvo, y luego el extremo de apertura en la mesa y toque suavemente el polvo caen en la parte inferior del tubo. El tubo capilar que contiene la muestra puede repetidamente a través de un tubo de vidrio largo, caída libre, lo que también permitiría que la muestra caiga uniformemente en el fondo del tubo. Altura de la muestra de aproximadamente 2-3 mm. Las muestras deben caer en la parte inferior del tubo de manera uniforme, de lo contrario difícil de calentar, afectan los resultados de la medición. El uso de fluido de transferencia de calor se puede pegar al lado del termómetro capilar en la posición media de la muestra debe termómetro de bulbo de mercurio.
3, Determinación del punto de fusión
La tecla de operación de medición del punto de fusión se calienta lentamente a fuego lento para subir 3-4oC por minuto hasta que la temperatura sube y la diferencia de punto de fusión esperada de aproximadamente l5oC, debilitada calentada por la llama, de modo que la velocidad de aumento de temperatura por minuto a Sobre l-2oC apropiado. Debe prestar especial atención al caso de aumento de temperatura y de muestras capilares. Comenzar a grabar cuando las muestras capilares se arrancan y se genera líquido cuando el (fusión inicial) y el sólido desaparecieron completamente (temperatura de fusión completa), es decir, el punto de fusión de la muestra.
Llaves y notas de prueba de fusión de cobre de tungsteno
1, el tubo capilar dibujado debe girar uniformemente calentado, y prestar atención a los extremos del cierre para evitar afectar a la determinación.
2, la muestra debe ser embalada firmemente sólida, altura de cerca de 2-3m m.
3, Cuando la determinación del punto de fusión, preste la atención a la bola del mercurio del termómetro situada entre la mandíbula superior e inferior del tubo-b.
4, Control de velocidad de calentamiento, y registrar el rango de punto de fusión de la muestra.
5. Determinación del punto de ebullición del calentamiento de la traza debe ser observado que no demasiado rápido, no demasiado líquido para ser medido, para prevenir toda la vaporización líquida. Determine cuándo debe muestrear el punto de ebullición y se graba correctamente.
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