Méthode d'essai de teneur en cuivre de tungstène
Méthode d'essai de teneur en cuivre de tungstène
Dissoudre l'acide sulfurique et le sulfate d'ammonium, ajouter une solution d'iodure de potassium dans le milieu faible, puis réduire la teneur en Cu2 + en Cu + équivalent en iode.
La solution d'amidon en tant qu'indicateur, la teneur en cuivre a été mesurée par le volume de solution standard de titrage au thiosulfate de sodium. Cette méthode s'applique à la détermination de la teneur en cuivre dans la gamme: 15% à 45%.
Méthode d'essai de teneur en cuivre de tungstène Étapes
Préparation du réactif
1, l'acide sulfurique (p1,84 g / ml)
2, sulfate d'ammonium, un solide
3, acide acétique (36%)
4, solution de fluorure de sodium (20 g / L)
5, solution d'hydroxyde d'ammonium (1 + 1)
6, solution d'iodure de potassium (200 g / L)
7, solution de thiocyanate d'ammonium (200 g / L)
8, préparation et étalonnage de la solution standard de thiosulfate de sodium 0,025 mol
8.1 Préparation
Peser 6,2 g de solution hydrosoluble refroidie au sodium, 0,2 g de carbonate de sodium anhydre, dissous dans de l'eau diluée bouillie et refroidie à 1000 ml, secouer.
8.2 Calibrage
Pesez précisément 0,0500 g de cuivre (99,95%) dans un bécher triangulaire de 250 ml, ajoutez 10 ml d'acide nitrique (1 + 1) pour dissoudre, oxydes d'azote divisibles, évaporés jusqu'à une sécheresse proche, refroidis, ajouter environ 20 ml d'eau.
Solution standard de qualité du thiosulfate de sodium cuivre considérable selon l'équation (1):
C = m / v (1)
La formule de calcul ci-dessus:
C --- solution assez standard de thiosulfate de sodium en cuivre, g / ml;
M --- masse pesée au cuivre, g;
V --- solution standard d'étalonnage du thiosulfate de sodium, ml.
9, solution d'amidon (5 g / L)
Étapes de l'analyse
1. Exemple
Tableau 1. Peser l'échantillon en trois exemplaires, à 0,0001 g le plus proche.
Tableau 1 Volume d'échantillon
Contenu de cuivre (%) | Volume de l'échantillon (%) |
15.00~30.00 |
0.2000 |
>30.00~45.00 |
0.1000 |
2. Essai
2.1 L'échantillon a été placé dans une tasse triangulaire de 250 ml, ajouter 5 ml d'acide sulfurique, 3 g de sulfate d'ammonium, pas d'entonnoir en cuvette petite, entonnés par chauffage, puis refroidis à 50 à 80 ℃, ajouter de l'eau à environ 10 ml, secouer pour dissoudre le colloïde visqueux.
2.2 Plus 10 ml de solution de fluorure de sodium avec une solution d'hydroxyde d'ammonium et les ions cuivre-ammine apparaissent en bleu, puis en laissant tomber de l'acide à la disparition d'un ion complexe de cuivre ammoniac du bleu et 3 ml en excès, refroidi à la température ambiante.
2.3 L'ajout de 10 ml de solution d'iodure de potassium avec une solution de thiosulfate de sodium diminue immédiatement jusqu'à la couleur bleu standard disparaît comme point final.
3. Analyser les résultats
Pourcentage de cuivre selon la formule (2):
Cu (%) = (c * v) / mx100% (2)
C --- thiosulfate solution standard de qualité équivalente au cuivre, g / ml;
V --- Solution standard de thiosulfate de sodium consommée, ml;
M --- Exemple, g.
4. Permettre aux pauvres
La différence entre les résultats du test ne doit pas dépasser la différence admissible indiquée dans le tableau 2
Tableau 2 Permettre aux pauvres
Contenu de cuivre(%) | Permettre aux pauvres (%) |
15.00~30.00 |
0.20 |
>30.00~45.00 |
0.30 |
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