텅스텐 구리 함량 시험 방법
텅스텐 구리 함량 시험 방법
황산 및 황산 암모늄을 용해시키고, 약한 매질에 요오드화 칼륨 용액을 첨가 한 다음, Cu2 +를 Cu + 침전물 당량의 요오드로 환원시켰다.
전분 용액을 지시약으로하여 구리 함량을 표준 용액 인 티오 황산나트륨 적정량으로 측정 하였다. 이 방법은 15 % ~ 45 %의 범위에서 구리 함량을 측정하는 데 적용 할 수 있습니다. 텅스텐 촉매 함량 시험 방법
시약 준비
1, 황산 (p1.84g / ml)
2, 황산 암모늄, 고체
3, 아세트산 (36 %)
4, 불화 나트륨 용액 (20g / L)
5, 수산화 암모늄 용액 (1 + 1)
6, 요오드화 칼륨 용액 (200g / L)
7, 암모늄 티오 시아 네이트 용액 (200g / L)
8, 티오 황산나트륨 표준 용액 조제 및 교정 0.025mol
8.1 준비
6.2g의 나트륨을 끓인 물에 녹인 다음, 무수 탄산나트륨 0.2g을 물에 희석시키고 끓인 물에 녹여 1000ml로 흔들어 섞는다.
8.2 교정
250ml 삼각 비이커에 0.0500g의 구리 (99.95 %)를 정밀히 달아 질산 (1 + 1) 10ml를 가하여 가열 해 분해하고 분열 할 수있는 질소 산화물을 증발시켜 거의 건조하고 냉각시키고 물 약 20ml를가한다.
방정식 (1)에 따른 티오 황산나트륨 상당한 구리의 품질 표준 용액 :
C = m / v (1)
위의 계산 공식은 다음과 같습니다.
C - 티오 황산나트륨의 표준 용액, g / ml;
m --- 동 중량 : g;
V - 티오 황산나트륨 표준 용액, ml.
9, 녹말 액 (5g / L)
분석 단계
1. 샘플
표 1. 시료를 세 번에 걸쳐 0.0001 g에 가장 가깝도록 무게를 잰다.
표 1 샘플 볼륨
구리 함량 (%) | 샘플 볼륨 (%) |
15.00~30.00 |
0.2000 |
>30.00~45.00 |
0.1000 |
2. 시험
2.1 시료를 삼각 컵 250ml에 넣고 황산 5ml, 황산 암모늄 3g을 넣고 목 커버 작은 깔대기를 넣고 가열 용해시킨 다음 50 ~ 80 ℃로 식힌 다음 물 약 10ml를 넣고 흔들어 섞어 점성이있는 콜로이드를 녹인다.
2.2 수산화 암모늄 용액과 수산화 암모늄 용액과 함께 10ml의 구리 암민 이온이 파란색으로 나타나면 구리 암모니아 복합 이온이 파란색으로 사라지고 초과 된 3ml가 실온으로 식힌다.
2.3 티오 황산나트륨 용액으로 요오드화 칼륨 용액 10ml를 가하면 즉시 표준 청색으로 떨어지고 종말점으로 사라진다.
3. 결과 분석
식 (2)에 따른 구리의 백분율 :
Cu (%) = (c * v) / m × 100 % (2)
C - 동등한 품질, g / ml의 티오 설페이트 표준 용액;
V --- 소비 된 티오 황산나트륨 표준 용액, ml;
m --- 샘플, g.
4. 나쁨 허용
시험 결과의 차이는 표 2에 열거 된 허용 가능한 차이를 초과해서는 안된다.
표 2 불량 허용
구리 함량 (%) | 나쁨 허용 (%) |
15.00~30.00 |
0.20 |
>30.00~45.00 |
0.30 |
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