鎢銅含量測試方法
鎢銅含量測試方法
以硫酸和硫酸銨溶解，於弱介質中加入碘化鉀溶液，使Cu2+還原為Cu+，析出等當量的碘。以澱粉液為指示劑，由硫代硫酸鈉標準溶液滴定的體積測定銅的含量。本方法適用於測定銅含量範圍為：15%~45%。鎢銅含量測定方法步驟
一、試劑準備
1、硫酸（p1.84g/ml）
2、硫酸銨，固體
3、醋酸（36%）
4、氟化鈉溶液（20g/L）
5、氫氧化銨溶液（1+1）
6、碘化鉀溶液（200g/L）
7、硫氰酸銨溶液（200g/L）
8、硫代硫酸鈉標準溶液0.025mol的配製及標定
8.1配製
稱取6.2g硫酸鈉溶於經煮沸冷卻的水中，加入0.2g無水碳酸鈉，溶解後用煮沸並已冷卻的水稀釋至1000ml，搖勻。貯於棕色瓶中，放置一周後標定。
8.2標定
準確稱取0.0500g純銅（99.95%）於250ml三角燒杯中，加10ml硝酸（1+1）加熱溶解，除盡氮氧化物，蒸發至近幹，冷卻，加約20ml水。
硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的品質按式（1）計算：
C=m/v （1）
以上計算公式中：
C---硫代硫酸鈉標準溶液相當銅的品質，g/ml；
m---稱取純銅的品質，g；
V---標定消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml。
9、澱粉溶液（5g/L）現川現配
二、分析步驟
1、試料
按表1稱取試料三份，精確至0.0001g。
表1 試料量
| 銅含量（%） | 試料量（%） |
15.00~30.00 |
0.2000 |
>30.00~45.00 |
0.1000 |
2、測定
2.1將試料置於250ml三角杯中，加入5ml硫酸，3g硫酸銨，蓋上無頸小漏斗，加熱溶解後，冷卻至50~80℃，加水約10ml，搖動至粘稠的膠體溶解。
2.2加10ml氟化鈉溶液，用氫氧化銨溶液中和至銅氨絡離子藍色出現後，再滴加醋酸至銅氨絡離子藍色消失並過量3ml，流水冷卻至室溫。
2.3加入10ml碘化鉀溶液，立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴至藍色消失為終點。
3、分析結果
銅的百分含量按式（2）計算：
Cu（%）=(c*v)/mx100% （2）
式中：
C---硫代硫酸鈉標準溶液相當於銅的品質，g/ml；
V---滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；
m---試料的品質，g。
4、允許差
試驗之間分析結果的差值應不大於表2所列允許差
表2 允許差
| 銅含量（%） | 允許差（%） |
15.00~30.00 |
0.20 |
>30.00~45.00 |
0.30 |
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