鎢銅熔點測試

熔點是固體有機化合物固液兩態在大氣壓力下達成平衡的溫度,純淨的固體有機化合物一般都有固定的熔點,固液兩態之間的變化是非常敏銳的,自初熔至全熔(稱為熔程)溫度不超過0.5-1℃。

鎢銅熔點測試步驟

1、熔點管的製備
毛細管的直徑一般為1-2毫米,長50-70毫米。毛細管一端用小火封閉,直至毛細管封閉端的內徑有兩條細線相交或無毛細現象。
2、試樣的裝入
取樣品少量放在潔淨的板上研成粉末.將毛細管開口一端插入粉末中,再使開口一端向上輕輕在桌面上敲擊,使粉末落入管底。亦可將裝有樣品的毛細管反復通過一個長玻管,自由落下,這樣也可使樣品很均勻地落入管底。樣品高約2—3毫米。樣品必須均勻地落入管底,否則不易傳熱,影響測定結果。利用傳熱液體可將毛細管粘貼在溫度計旁,樣品的位置須在溫度計水銀球中間。
3、熔點的測定
熔點測定的操作關鍵是用小火緩緩加熱,以每分鐘上升3-4oC的速度升高溫度至與所預料的熔點相差l5oC左右時,減弱加熱火焰,使溫度上升速度每分鐘約l-2oC為宜。此時應特別注意溫度的上升和毛細管中樣品的情況。記錄當毛細管中樣品開始蹋落並有液相產生時(初熔)和固體完全消失時(全熔)的溫度,此即為樣品的熔點。

鎢銅熔點測試實驗關鍵及注意事項

1、拉制毛細管時,玻璃管必須均勻轉動加熱,並注意使端頭封閉,以防影響測定。
2、樣品的填裝必須緊密結實,高度約2—3mm。
3、熔點測定時,注意使溫度計水銀球位於b形管上下兩叉口之間。
4、控制升溫速度,並記錄樣品熔點範圍。
5、微量法測定沸點應注意加熱不能過快,被測液體不宜太少,以防液體全部氣化。判斷何時為樣品的沸點,並正確記錄。

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