Wolfram-Kupfer-Inhalts-Testverfahren
Wolfram-Kupfer-Inhalts-Testverfahren
Die Schwefelsäure und Ammoniumsulfat gelöst, eine Lösung von Kaliumjodid in das schwache Medium gegeben und dann Cu2 + zu Cu + -Fällungsäquivalenten Iod reduziert.
Stärke-Lösung als Indikator, wurde der Kupfergehalt durch das Volumen der Standardlösung der Natriumthiosulfat-Titration gemessen. Diese Methode gilt für die Bestimmung des Kupfergehalts im Bereich von 15% bis 45%. Wolfram-Kupfer-Inhalts-Testverfahren
Reagenzvorbereitung
1, Schwefelsäure (p1,84 g / ml)
2, Ammoniumsulfat, ein Feststoff
3, Essigsäure (36%)
4, Natriumfluoridlösung (20 g / l)
5, Ammoniumhydroxidlösung (1 + 1)
6, Kaliumjodidlösung (200 g / l)
7, Ammoniumthiocyanatlösung (200 g / l)
8, Natriumthiosulfat Standardlösung Vorbereitung und Kalibrierung 0,025mol
8.1 Vorbereitung
6,2 g Natrium gekühltes gekochtes Wasser löslich, 0,2 g wasserfreies Natriumcarbonat, gelöst in verdünntem gekochtem und gekühltem Wasser auf 1000 ml, schütteln.
8.2 Kalibrierung
Das Gewicht von 0,0500 g Kupfer (99,95%) in 250 ml dreieckigem Becherglas, 10 ml Salpetersäure (1 + 1) wird aufgeheizt, um aufzulösen, teilbare Stickoxide zu verdünnen, bis zur Trockenheit zu trocknen, abkühlen, ca. 20 ml Wasser zugeben.
Qualitätsstandardlösung von Natriumthiosulfat beträchtliches Kupfer nach Gleichung (1):
C = m / v (1)
Die obige Berechnungsformel:
C - ziemlich Standardlösung von Natriumthiosulfat Kupfer, g / ml;
M --- Kupfer gewogene Masse, g;
V --- Kalibrierstandardlösung aus Natriumthiosulfat, ml.
9, Stärkelösung (5 g / l)
Analyseschritte
1. Probe
Tabelle 1. Wiegen Sie die Probe in dreifacher Ausfertigung auf die nächsten 0,0001 g.
Tabelle 1 Probenvolumen
Kupfer Inhalt (%) | Probenvolumen (%) |
15.00~30.00 |
0.2000 |
>30.00~45.00 |
0.1000 |
2. Test
2.1 Die Probe wurde in 250 ml dreieckige Tasse gegeben, fügte 5 ml Schwefelsäure, 3 g Ammoniumsulfat, keine Halsabdeckung kleinen Trichter, durch Erhitzen aufgelöst und dann auf 50 ~ 80 ℃ abgekühlt, füge Wasser ca. 10 ml hinzu, schüttelt, um das viskose Kolloid aufzulösen.
2,2 plus 10 ml Natriumfluoridlösung mit Ammoniumhydroxidlösung und den Kupfer-Amin-Ionen erscheinen blau und dann Säure-zu-Kupfer-Ammoniak-Komplex-Ionen-Verschwinden des Blaus und überschüssigen 3 ml, Wasser, das auf Raumtemperatur abgekühlt ist.
2.3 Die Zugabe von 10 ml Kaliumjodidlösung mit Natriumthiosulfatlösung fällt sofort in die Standardblaufarbe, verschwindet als Endpunkt.
3. Ergebnisse analysieren
Kupferanteil nach Formel (2):
Cu (%) = (c * v) / mx100% (2)
C-Thiosulfat-Standardlösung der Kupferäquivalenzqualität, g / ml;
V --- Verbrauchte Natriumthiosulfat-Standardlösung, ml;
M --- Probe, g.
4. Armen zulassen
Der Unterschied zwischen den Testergebnissen darf die in Tabelle 2 aufgeführte zulässige Differenz nicht überschreiten
Tabelle 2 erlauben schlechte
Kupfer Inhalt (%) | Erlauben Sie arm (%) |
15.00~30.00 |
0.20 |
>30.00~45.00 |
0.30 |
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