Schmelzender fester organischer Fest-Flüssig-Zustand bei atmosphärischem Druck, um die Gleichgewichtstemperatur zu erreichen, reine feste organische Verbindungen haben im allgemeinen einen festen Schmelzpunktwechsel zwischen festen und flüssigen Zuständen, ist sehr scharf, da der Beginn des Schmelzens bis zur vollständigen Durchdringung (sogenannter Schmelzbereich) Temperatur nicht mehr als 0,5-1 ℃.

Wolfram-Kupfer-Schmelz-Testverfahren

1. Vorbereitung Schmelzpunkt Rohre
Der Kapillardurchmesser beträgt in der Regel 1-2 mm, 50-70 mm lang. Geschlossen an einem Ende durch Kapillare niedrige Hitze, bis die geschlossen für Ende des Innendurchmessers der Kapillare mit zwei dünnen Linien schneiden oder keine Kapillarität.

2, Probe beladen
Nehmen Sie eine kleine Menge Probe auf eine saubere Platte in Pulver gelegt. Setzen Sie ein Ende der Kapillarenöffnungen Pulver, und dann die Öffnung am Ende auf den Tisch und sanft klopfen das Pulver fallen in den Boden des Tubus. Das Kapillarrohr, das die Probe enthält, kann wiederholt durch eine lange Glasröhre, freien Fall, die es auch ermöglichen würde, die Probe gleichmäßig in den Boden des Röhrchens fallen zu lassen. Probenhöhe von ca. 2-3 mm. Proben müssen gleichmäßig in den Boden des Rohres fallen, ansonsten schwer zu erhitzen, beeinflussen die Messergebnisse. Die Verwendung von Wärmeübertragungsflüssigkeit kann neben dem Kapillarthermometer in der Mittelposition der Probe eingefügt werden. Quecksilber-Glühlampen-Thermometer.

3, Schmelzpunktbestimmung
Die Schmelzpunktmessungstaste wird langsam bei schwacher Hitze erwärmt, um 3-4oC pro Minute zu steigen, bis die Temperatur ansteigt und die erwartete Schmelzpunktdifferenz von etwa 15 ° C, die durch die Flamme erwärmt wird, so dass die Temperaturanstiegsrate pro Minute zu Ca. l-2oC geeignet. Sie sollten besonders auf den Fall von Temperaturanstieg und Kapillarproben achten. Beginnen Sie mit der Aufnahme, wenn Kapillarproben ablaufen und Flüssigkeit entstanden sind, wenn das (anfängliche Schmelzen) und der Feststoff vollständig verschwunden ist (Vollschmelztemperatur), nämlich der Schmelzpunkt der Probe.

Wolfram-Kupfer-Schmelztest-Schlüssel und Hinweise

1, Drawn Kapillarrohr muss gleichmäßig geheizt drehen, und achten Sie auf die Enden des Verschlusses zu verhindern, beeinflussen die Bestimmung.
2, Die Probe muss dicht gefüllt sein, Höhe von ca. 2-3mm.
3, Wenn die Schmelzpunktbestimmung, achten Sie auf die Thermometer-Quecksilber-Kugel zwischen dem oberen und unteren Backen b-Rohr.
4, Heizrate Kontrolle, und notieren Sie die Probe Schmelzpunkt Bereich.
5. Bestimmung der Spurheizung Siedepunkt sollte darauf hingewiesen werden, dass nicht zu schnell, nicht zu flüssig zu messen, um alle Flüssigkeit Verdampfung zu verhindern. Bestimmen Sie, wann Sie den Siedepunkt abtasten und richtig aufgezeichnet werden.

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