钨铜含量测试方法
钨铜含量测试方法
以硫酸和硫酸铵溶解，于弱介质中加入碘化钾溶液，使Cu2+还原为Cu+，析出等当量的碘。以淀粉液为指示剂，由硫代硫酸钠标准溶液滴定的体积测定铜的含量。本方法适用于测定铜含量范围为：15%~45%。钨铜含量测定方法步骤
一、试剂准备
1、硫酸（p1.84g/ml）
2、硫酸铵，固体
3、醋酸（36%）
4、氟化钠溶液（20g/L）
5、氢氧化铵溶液（1+1）
6、碘化钾溶液（200g/L）
7、硫氰酸铵溶液（200g/L）
8、硫代硫酸钠标准溶液0.025mol的配制及标定
8.1配制
称取6.2g硫酸钠溶于经煮沸冷却的水中，加入0.2g无水碳酸钠，溶解后用煮沸并已冷却的水稀释至1000ml，摇匀。贮于棕色瓶中，放置一周后标定。
8.2标定
准确称取0.0500g纯铜（99.95%）于250ml三角烧杯中，加10ml硝酸（1+1）加热溶解，除尽氮氧化物，蒸发至近干，冷却，加约20ml水。
硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量按式（1）计算：
C=m/v （1）
以上计算公式中：
C---硫代硫酸钠标准溶液相当铜的质量，g/ml；
m---称取纯铜的质量，g；
V---标定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。
9、淀粉溶液（5g/L）现川现配
二、分析步骤
1、试料
按表1称取试料三份，精确至0.0001g。
表1 试料量
| 铜含量（%） | 试料量（%） |
15.00~30.00 |
0.2000 |
>30.00~45.00 |
0.1000 |
2、测定
2.1将试料置于250ml三角杯中，加入5ml硫酸，3g硫酸铵，盖上无颈小漏斗，加热溶解后，冷却至50~80℃，加水约10ml，摇动至粘稠的胶体溶解。
2.2加10ml氟化钠溶液，用氢氧化铵溶液中和至铜氨络离子蓝色出现后，再滴加醋酸至铜氨络离子蓝色消失并过量3ml，流水冷却至室温。
2.3加入10ml碘化钾溶液，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失为终点。
3、分析结果
铜的百分含量按式（2）计算：
Cu（%）=(c*v)/mx100% （2）
式中：
C---硫代硫酸钠标准溶液相当于铜的质量，g/ml；
V---滴定试样所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
m---试料的质量，g。
4、允许差
试验之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差
表2 允许差
| 铜含量（%） | 允许差（%） |
15.00~30.00 |
0.20 |
>30.00~45.00 |
0.30 |
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