钨铜薄板烧结法
钨铜合金是一种由体心立方结构的钨颗粒和面心立方结构的铜粘结相组成,两者既不互相固溶也不形成金属间化合物,属于复合材料。钨铜合金通常被称为伪合金或假合金,它既具有钨的高强度、高硬度、低膨胀系数等特性,同时又具有铜的高塑性、良好的导电和导热性等特性,因此,在大规模集成电路和大功率微波器件中钨铜合金材料作为基片、嵌块、连接件和散热元件得到迅速发展。钨铜合金的高导热及耐热性大大提高了微电子器件的使用功率,使器件小型化;并且适宜的热膨胀系数可以与微电子器件中硅片、砷化稼等半导体材料及管用陶瓷材料很好匹配连结,避免热应力所引起的热疲劳破坏;这些特有的综合性能使钨铜合金薄板在大规模集成电路和大功率电子器件中作为电子封装和热沉积材料得到广泛的应用。
现有的钨铜薄板烧结方法包括以下几种:
1、超细/纳米化合金粉末的直接烧结法;该方法利用机械合金化、溶胶一凝胶法、机械一热化学工艺合成法制得超细钨铜混合粉,之后成形,在1200℃一1350℃烧结,即可直接制成各种成分的钨铜高致密度合金。
2、活化液相烧结法;该方法在钨铜材料中加入微量(0. lwt%一0. 5wt% )Pd, Ni, Co或Fe等第三种金属元素,促使不溶解于铜的钨相溶解于铜相中,通过在液相烧结过程中形成含有这些金属元素的Y相,从而降低了烧结温度,缩短烧结时间,并且大大提高烧结致密度。
3、熔渗法;该方法是先将钨粉压制成坯块,然后在一定温度下预烧制备成具有一定密度和强度的多孔钨基体骨架,之后将熔点较低的金属铜熔化渗入到钨骨架中,从而得到致密钨铜合金材料。该方法的机理在于当金属液相润湿多孔基体时,金属液在毛细管力作用下沿颗粒间隙流动填充多孔钨骨架孔隙,从而获得致密的材料。
然而,仔细分析上述烧结技术可知,现有钨铜合金的烧结方法均存在一系列问题:
1)对于超细/纳米化合金粉末直接烧结法,制备时间长(一般)50h)、生产量小,均限制了该方法工业化生产;并且固相烧结后晶粒尺寸明显长大,跟其他常规方法烧结后大小相似,微观结构与其他液相烧结也相似;另外,该方法还容易引入其他杂质元素影响产品最终性能。
2)活化液相烧结法中活化剂的加入会显著降低材料的导热导电性能,该方法对要求高导电导热性的微电子材料来说是不利的。
3)熔渗法在熔渗后需要进行机械加工以去除多余的金属铜,该方法反而增加了后序机加工费用,降低成品率,并且也不利于在形状复杂零部件中采用。
分析上述现有技术各方法的存在以上诸多缺陷的主要原因在于钨和铜尽管具有很好的润湿性,但是由于两者物理性质相差悬殊,因此在常规情况下的直接烧结,即使进行液相烧结,也不可能直接烧结得到高致密性的产品。因此,如何采用适当的方法使在不添加活化元素的基础上烧结出高致密度且两相分布均匀的钨铜合金,并生产效率高、避开后续加工工序,是克服现有技术缺陷的关键,也是制备钨铜合金技术人员亟待解决的技术问题之一。
钨铜薄板烧结法所要解决的技术问题是克服了现有钨铜合金烧结技术中,超细/纳米化合金粉末直接烧结法的制备时间长、生产量小、产品微观结构并没有极大改善且易引入杂质影响产品性能;或者活化液相烧结法中活化剂的加入会显著降低材料的导热导电性能,不适用于要求高导电导热性的微电子材料;或者熔渗法需要后机械加工费用,降低成品率,也不利于在形状复杂零部件中采用等的缺陷,提供了一种钨铜合金薄板的烧结方法。
钨铜薄板烧结方法案例
本发明的钨铜合金薄板的烧结方法,其包括如下步骤:在氢气保护气氛中,将0. 4mm一2. Omm厚度的钨铜合金生板坯进行连续推舟液相烧结即可;其中,所述的连续推舟液相烧结的条件中推舟速度为0. 15cm/min一0. 5cm/min;烧结温度为1250℃一15500C;保温时间为1一4小时。本发明中,所述的0. 4mm一2. Omm厚度的钨铜合金生板坯可按照本领域常规方法制备,一般为模压或冷等静压等方法,也市售可得。本发明中对于0. 4二一2. Omm厚度的选择,是发明人经过大量实验研究发现,在此特别选择的范围内,将该合金生板坯用于制备钨铜合金薄板,配合烧结方法的其他条件,非常有利于烧结时铜相的扩散和气孔的排出,并且直接简化烧结方法的后续加工程序。其中,所述的钨铜合金生板坯中金属钨和金属铜的含量为本领域常规钨铜合金材料中各成分的含量,一般钨含量为50wt%一90wt;铜含量为l0wt%~50wt%。
本发明中,所述的氢气保护气氛在本发明的烧结方法中,氢气能够还原被氧化的钨和铜,使钨铜两相的比表面能增大,进一步有利于钨铜两相的结合。
本发明中,所述的连续推舟液相烧结为本领域常规操作,一般是将合金坯料在高温炉中进行连续推舟液相烧结,具体至本发明,结合本发明特别优选的具体条件,连续推舟液相烧结能使钨铜合金板坯中的铜相自前至后熔化,先熔化的铜相可以充分渗透钨骨架,使气孔更有利排出,进一步提高烧结产品致密度。
其中,所述的连续推舟液相烧结的烧结温度为1250℃一15500C,当钨铜合金生板坯在此温度范围内进行高温液相烧结时,该优选的温度特别有利于减小钨铜两相的润湿角,使钨铜两相分布均匀,且提高烧结致密度。
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